從電子槍中發(fā)射出的電子經(jīng)過一系列電磁透鏡的作用，被聚焦成細(xì)致的電子束。這個過程中，電子槍的性能以及電磁透鏡的質(zhì)量對電子束的直徑有著關(guān)鍵影響，而電子束的直徑又直接決定了成像的分辨率。
高分辨率臺式掃描電鏡在電磁透鏡上方的雙偏轉(zhuǎn)線圈驅(qū)動下，聚焦后的電子束在樣品表面進(jìn)行柵網(wǎng)狀掃描。當(dāng)電子束打在樣品上時，會與樣品發(fā)生相互作用，產(chǎn)生多種信號電子，包括二次電子、背散射電子、吸收電子、透過電子、特征X射線等。這些由電子束激發(fā)產(chǎn)生的信號(尤其是二次電子和背散射電子)會被相應(yīng)的探測器收集。探測器將收集到的信號轉(zhuǎn)換為電信號，經(jīng)過放大處理后，在屏幕上形成反映樣品表面形貌的高分辨率圖像。
高分辨率臺式掃描電鏡的測定步驟：
1.樣品制備
-取材與切割：根據(jù)研究目的選取具有代表性的樣品材料，并切割成適合放入電鏡真空腔的小尺寸塊狀或片狀。對于導(dǎo)電性較差的樣品，可能需要進(jìn)行噴金、噴碳等處理以增強其導(dǎo)電性能，減少荷電效應(yīng)對成像的影響。
-清潔與干燥：確保樣品表面干凈無雜質(zhì)、油污和水分等污染物，以免干擾觀察結(jié)果。可以使用超聲波清洗、有機溶劑擦拭等方法進(jìn)行清潔，然后通過自然晾干、烘干等方式使樣品干燥。
-固定與標(biāo)記：將處理好的樣品牢固地固定在專用的樣品臺上，防止在后續(xù)操作過程中發(fā)生位移或松動。同時，對樣品進(jìn)行清晰的標(biāo)記，以便在觀察時能夠準(zhǔn)確識別不同樣品及其相關(guān)信息。
2.儀器開機與初始化
-接通電源：按照設(shè)備說明書的要求正確連接電源線，打開電鏡主機及相關(guān)附屬設(shè)備的電源開關(guān)。
-系統(tǒng)自檢：等待儀器完成自動啟動程序和系統(tǒng)自檢過程，檢查各部件是否正常工作，如電子槍、透鏡系統(tǒng)、探測器等。若出現(xiàn)故障提示或異常情況，應(yīng)及時排查并解決問題。
-參數(shù)設(shè)置預(yù)熱：根據(jù)實驗需求預(yù)設(shè)一些基本參數(shù)，如加速電壓、束流大小等，讓儀器進(jìn)入預(yù)熱狀態(tài)，使電子源穩(wěn)定發(fā)射電子，為后續(xù)的高分辨率成像做好準(zhǔn)備。
3.樣品裝入與定位
-放置樣品：小心地將載有樣品的樣品臺緩慢移入電鏡的真空腔內(nèi)，注意避免碰撞其他部件。關(guān)閉真空腔門，啟動抽真空系統(tǒng)，待真空度達(dá)到規(guī)定值后開始后續(xù)操作。
-粗調(diào)焦距：通過調(diào)節(jié)樣品臺的高度和水平位置，大致找到樣品所在區(qū)域，初步調(diào)整焦距使圖像模糊可見。這一步驟有助于快速確定樣品的大致范圍和位置，為精細(xì)調(diào)焦打下基礎(chǔ)。
4.精細(xì)成像與優(yōu)化
-微調(diào)焦距與像散校正：使用精細(xì)調(diào)焦旋鈕進(jìn)一步調(diào)整焦距，獲得清晰的圖像。同時，利用像散校正功能消除因電磁透鏡不完善導(dǎo)致的像差，提高圖像質(zhì)量。在高分辨率成像模式下，可能需要反復(fù)多次微調(diào)才能達(dá)到使用效果。
-選擇合適的觀測區(qū)域：根據(jù)研究重點和樣品特點，選擇合適的視野區(qū)域進(jìn)行詳細(xì)觀察。可以通過移動樣品臺來切換不同的觀測點，尋找具有典型特征或感興趣的細(xì)節(jié)部位。
-調(diào)整對比度與亮度：根據(jù)樣品的性質(zhì)和成像要求，適當(dāng)調(diào)整圖像的對比度和亮度參數(shù)，突出顯示樣品的表面形貌、結(jié)構(gòu)特征等信息。但要注意避免過度調(diào)節(jié)導(dǎo)致圖像失真或丟失重要細(xì)節(jié)。
5.數(shù)據(jù)采集與保存
-拍攝圖像：當(dāng)獲得滿意的圖像后，按下拍照按鈕采集圖像數(shù)據(jù)。可以拍攝多張不同放大倍數(shù)、不同角度的圖片，以便記錄樣品的信息。
-標(biāo)注與記錄：對拍攝的圖片進(jìn)行必要的標(biāo)注，包括樣品編號、放大倍數(shù)、加速電壓、日期等信息，方便后續(xù)分析和查閱。同時，將相關(guān)的實驗條件和參數(shù)記錄下來，作為數(shù)據(jù)分析的重要依據(jù)。
6.關(guān)機與清理
-退出程序：完成所有觀察和數(shù)據(jù)采集任務(wù)后，按照正確的順序退出電鏡控制軟件程序。
-釋放真空：緩慢打開真空腔門，使腔體內(nèi)外氣壓平衡后再取出樣品臺。注意不要急于打開腔門，以免造成樣品損壞或其他安全隱患。
-關(guān)閉設(shè)備電源：依次關(guān)閉電鏡主機及附屬設(shè)備的電源開關(guān)，拔掉電源線。清理工作臺面和周圍環(huán)境，保持儀器整潔。
